Термолиз высших боранов

Регистрация дифракционных картин нанобора, полученного пиролизом диборана, осуществлялась также дифракцией СИ на ускорителе-накопителе встречных электрон-позитронных пучков (ВЭПП-4, ИЯФ СО РАН, Новосибирск) по схеме на прохождение однокоординатным детектором (ОДЗ) и ВЭПП-3 на дифрактометре 0-20 с монохроматизаций падающего и дифрагированного пучков.

Синтез высших боранов из декаборана, их выделение и характеризация выполнены. Для этого очищенный выдерживали в стальном автоклаве в чистом аргоне 7 ч при 185-190 °С. Образовавшуюся смесь высших боранов извлекли бензолом в виде светло-жёлтых аморфных порошков. Полученный продует исследовали массспектрометрически и методом ИК-спектрофотометрии. Присутствие в полимерных структурах кластеров декаборана подтвердили выделением этого борана из продуктов неполного разложения смесей. Образцы продуктов пиролиза высших боранов получили нагреванием исходных веществ в герметичном стальном трубчатом реакторе в токе чистого гелия. Реактор поместили в электропечь. Пиролизу подвергались таблетки диаметром 14 мм, толщиной 1.5 мм, массой 0,15 г, сформированные из порошка боранов при нагрузках 80 кг/см2. Таблетки укладывали в лодочки из стеклоуглерода и помещали в реактор, оснащённый термопарами. Реактор герметично уплотняли, продували гелием, и его температура повышалась до заданных величин (200, 300, 650, 750, 800 и 1050° С), при которых образцы выдерживали 2 ч. После охлаждения до комнатной температуры вещества таблеток исследовали методами ИК-спектроскопии и РФА. Выборочно пиролиз высших боранов осуществляли непосредственно в нагреваемой реакционной капсуле, установленной в поток излучения в токе чистого аргона. Температуру образца измеряли хромель-копелевой термопарой, введённой в капсулу.

Методики получения солей перечисленных выше катионов с использованием реакций осаждения этих трудно растворимых солей взаимодействием в водной среде катионов с дикарболлидным анионом и контроля их индивидуальности методом ТСХ приведены. Исследованы хроматографически чистые образцы соединений.