Средний размер

Средний размер выявляемых таким методом кластеров изменялся в интервале 4,7...5,2 А при увеличении температуры упорядочения от 300 до 700 °С. Следует отметить, что прямое выявление таких кластерных образований рентгендифрактометрическим методом из-за большого их дифракционного размытия возможно только для сильно-рассеивающих проходящие лучи элементов, к которым в данном случае относится основной металлический компонент твердого раствора вольфрам.

Еще одной особенностью, присущей как для твердых нанокристаллических материалов, так и для начальных стадий перехода в расплавленное состояние, является большое размытие дифракционных отражений от кристаллов из-за высокой объемной деформации нанокристаллической решетки под действием краевых эффектов. Это приводит к падению интенсивности и перекрытию близкорасположенных линий для сложных решеток уже на малых углах дифракции. Даже для проведения только качественного фазового анализа в этом случае требуется применение специальных методик. Особенно актуальной такая задача становится при высокотемпературном отжиге твердого нанокристаллитного материала, сопровождающемся изменением его элементного состава.

Выбранный для отжига температурный интервал (до 1200 °С) обеспечивал высокую диффузионную подвижность атомам бора при сохранении относительно низкой подвижности металлических атомов, что позволяло проанализировать динамику изменения фазового состава при уменьшении содержания элемента внедрения.

Для правильной идентификации подобного вида дифракционных кривых нанокристаллических материалов, по аналогии с расплавами, предлагается использовать алгоритм обработки результатов, основанный на том, что для интервала размеров дифрагирующих элементов 0.25-0.19 нм, соответствующего расстоянию первой координационной сферы переходного металла, в дифракционном спектре чистого металла присутствует только одна дифракционная линия в случае кубической решетки и две близкорасположенные дифракционные линии в случае гексагонального типа решетки.