Скорость герметизации

При 1100°С после 1 ч обжига во всех материалах ZrB2-MoSi2-KBapueBoe стекло были трещины, наблюдалось выгорание графита. Термообработку при 1400°С материалы выдержали в течение 4 ч (дальнейшие испытания не проводились); поверхность покрытий темно-серого цвета ровная, остеклованная. Покрытия ггВ2-Мо812-золь Si02 выдержали термообработку при 1100°С в течение 10,5 ч.

Контрольный образец графита без покрытия при 1400 °С интенсивно окисляется и за 10 мин термообработки теряет свыше 30 % своей массы, т. е. выгорает слой около 1 мм графита.

При синтезе покрытий ZrB2-MoSi2-KBapueBoe стекло использованы достаточно крупные частицы кварцевого стекла (-70 мкм), и для быстрого образования герметизирующей пленки стеклорасплава требуются высокие температуры.

Введение в состав покрытия жидкого золя кремниевой кислоты позволяет добиться равномерного распределения нанодисперсных частиц Si02 в гетерогенной композиции, что позволило снизить температуру синтеза покрытий на 300°С.

Структура покрытий исследована методом электронно-зондового микроанализа на установке Камебакс. Анализ показал, что поверхностный слой стеклокристаллических покрытий неоднороден по составу и имеет сложную гетерогенную структуру - в сложнолегированной матрице стекла распределены микро-, ультра и нанодисперсные частицы оксидов.

Формирование защитного окисленного слоя покрытий 2гВ2-Мо12-золь Si02 завершается быстрее, чем ZrB2-MoSi2-KBapueeoe стекло. Возможно, это обусловлено тем, что мелкая пористость исходного покрытия быстрее закрывается стеклорасплавом, образованным из наноразмерных частиц золя.

Исследование топографии проведено на атомно-силовом микроскопе (ACM) NTEGRA в ЦКП ННН института. Зафиксирован процесс зарождения и роста кристаллических структур, а также структура поверхности стсклофазы. Наблюдаются области стеклофазы с фрактальными свойствами. С течением времени термообработки происходит заполнение пространства, рост фрактальных структур.