Синтез высших боранов

Процессы термического разложения веществ изучили методом ДТА с записью кривых газовыделения. Образцы продуктов пиролиза дикарболлидов Со(Ш) получены нагреванием таблеток исходных веществ в герметичном трубчатом реакторе в токе гелия при 850° С в течение 1 ч. Полученные продукты представляют собой чёрные аморфные порошки, которые исследовали методами химико-аналитическим, ИК-спектроскопии и РФА.

В нём присутствуют два типа атомов водорода: концевые (10 атомов) и мостиковые. Кристаллическая структура соединения детально исследована. Пиролиз его происходит без плавления и сопровождается полным удалением водорода при достаточно высоких температурах. Возможно формирование фаз Вам и нитридов с превращением бороводородного кластера в икосаэдрические структурные фрагменты В2 элементного бора. Подобные процессы последовательных превращений кластеров пока мало изучены. Ввиду своей устойчивости и опубликованной структурной информации соединение BioHi2(NH3)2 представляет собой достаточно удобную систему для изучения превращений кластеров. Исходный комплекс получен известным способом по реакции ВюНм с NH3 в толуоле при 107° С с последующей перекристаллизацией из воды. При исследовании процесса пиролиза применены методы ДТА в сочетании с газометрией, РФА на СИ. С учётом данных ДТА о стадиях температурных превращений были приготовлены серии образцов продуктов пиролиза при различных температурах. Пиролизу подвергали навески порошков кристаллического BioH2(NH3)2 массой 0.125 г, помещённые в кварцевые ампулы. Ампулы присоединяли к газометрической установке и нагревали до заданных температур в металлическом термостатирующем стальном блоке в атмосфере выделяющегося водорода при измерении его объёма. Полученные порошкообразные продукты термолиза исследовали химико-аналитически, методом ИК-спектроскопии и РФА с применением СИ.