Фазовые составы пиролизатов

Изменения происходили после 145° С, т. е. вблизи точки первого термического эффекта: в картине не проявились отражения при 29 =15-20°, что свидетельствует об уменьшении области когерентности нанофазы, а уменьшение интенсивности отражений при 29 =5-15° - о разупорядочении атомов. При дальнейшем ступенчатом нагревании от 145° до 153° С эта картина оставалась неизменной. Картина при 153°С одинакова как для образца, предварительно нагретого и затем охлажденного, так и для исходного образца (25° С), что подтверждало обратимость пространственной структуры в области первого термического эффекта. Нагревание образца до 335, 353, 365° С приводило к необратимым изменениям в структуре: исчезали дискретные отражения, и картина становилась характерной для некристаллического вещества, т. е. при температурах выше 2-го термического эффекта происходило разложение исходного вещества с формированием некристаллического состояния.

Исследование показало, что вещество при нагревании в интервале 25-1050° С претерпевало сложные, в том числе обратимые фазовые, превращения. В интервале 350-650° С происходил постепенный термолиз вещества с образованием различных фаз, в которых присутствовали большие молекулярные образования, свойственные и исходному веществу. Выше 650° С постепенно происходило формирование нанофазы СоВ, h-BN и ам-В. Определены фазовые составы пиролизатов. Применен структурный анализ in situ, использованы методы ФРР (установление ближнего порядка) и расчета теоретический дифракционной картины согласно модели, установленной по ФРР для нанобора. В итоге валентных колебаний В-Н) и широкая полоса при 3000-3230 (максимум) см (область колебаний N-H). В ИК-спектре чёрного порошкообразного продукта (III) эти полосы колебаний В-Н и N-H отсутствуют, что наблюдался обратимый фазовый переход, газовыделение, твердые продукты пиролиза СоВ, ам-В, которые превращались в поликристаллические (при 500-1050° С).